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毛細(xì)管分析常見的問題及解決方案有哪些？

2021-12-02

　　凡內(nèi)徑很細(xì)的管子叫“毛細(xì)管”。通常指的是內(nèi)徑等于或小于1毫米的細(xì)管，因管徑有的細(xì)如毛發(fā)故稱毛細(xì)管。例如，水銀溫度計(jì)、鋼筆尖部的狹縫、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結(jié)構(gòu)中的細(xì)隙以及植物的根、莖、葉的脈絡(luò)等，都可認(rèn)為是毛細(xì)管。毛細(xì)管電色譜是近年發(fā)展起來的一種新型微分離分析技術(shù)，它整合了毛細(xì)管電泳與微徑柱液相色譜的優(yōu)點(diǎn)，通過在填充微細(xì)顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場(chǎng)，達(dá)到其對(duì)痕量復(fù)雜生物及化學(xué)體系樣品*的分離能力。

　　毛細(xì)管分析常見的問題及解決方案有哪些？

　　一、峰丟失

　　可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

　　1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；

　　2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；

　　3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

　　4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

　　5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；

　　6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

　　二、前沿峰

　　1.柱超載，減少進(jìn)樣量；

　　2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

　　3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫；

　　4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

　　三、拖尾峰

　　1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝；

　　2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度；

　　3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開；

　　4.柱損壞：更換柱；

　　5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。

　　四、只有溶劑峰

　　1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證；

　　2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之；

　　3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量；

　　4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；

　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性；

　　6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)；

　　7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

　　五、寬溶劑峰

　　1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱；

　　2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；

　　3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度；

　　4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑；

　　5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑；

　　6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗；

　　7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。

　　六、假峰

　　1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝；

　　2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次；

　　3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量；

　　4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

　　七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

　　1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度；

　　2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速；

　　3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量；

　　4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；

　　5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

　　八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

　　1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝；

　　2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器；

　　3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏；

　　4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶；

　　5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管；

　　6.載氣流速不在儀器*大/*小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證；

　　7.檢測(cè)器出毛病：參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查；

　　8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

　　九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一

　　1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫；

　　2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速；

　　3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)；

　　4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱；

　　5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量；

　　6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀；

　　7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

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